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簡要描(miao)述：科樂福clover TC-M160多功能凈化柱本方法參考NY/T2071-2011，試樣中的黃曲霉毒素，玉米赤霉烯酮和T-2毒素經乙腈溶液提取，正己烷脫脂及多功能凈化柱凈化后，氮氣吹干，甲酸乙腈溶液溶解，液質法測定。本方法(fa)黃(huang)曲霉毒(du)素與T-2毒(du)素的(de)檢測(ce)限為(wei)1.0ug/kg，定(ding)量限為(wei)2.0ug/kg；玉米赤霉烯酮的(de)檢測(ce)限為(wei)5.0ug/kg，定(ding)量限為(wei)10.0ug/kg。
產品型號：TC-M160,25支/盒廠商性質：生產廠家更新時間：2023-07-13訪(fang) 問 量：1025產品分類
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| 品牌 | clover/科樂福 | 貨號 | TC-M160 |
|---|---|---|---|
| 規格 | 25支/盒 | 供貨周期 | 現貨 |
| 主要用途 | 主要用于飼料中黃曲霉,玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測定 | 應用領域 | 醫療衛生,食品,化工,煙草,制藥 |
科樂福clover TC-M160多功能凈化柱
飼料中(zhong)黃曲霉(mei)，玉(yu)米赤(chi)霉(mei)烯酮和T-2毒素的測定
--－LC-MS法
1.使用(yong)對象
本方法參考NY/T2071-2011，試樣中(zhong)的黃曲霉毒素，玉米赤霉烯酮和T-2毒素經乙腈溶液提(ti)取，正己(ji)烷脫脂及多功(gong)能凈(jing)化(hua)柱凈(jing)化(hua)后，氮氣吹(chui)干(gan)，甲(jia)酸乙腈溶液溶解，液質法(fa)測定。
本方法黃(huang)曲霉毒素與T-2毒素的(de)檢測限(xian)(xian)(xian)為(wei)1.0ug/kg，定量限(xian)(xian)(xian)為(wei)2.0ug/kg；玉米(mi)赤霉烯酮(tong)的(de)檢測限(xian)(xian)(xian)為(wei)5.0ug/kg，定量限(xian)(xian)(xian)為(wei)10.0ug/kg。
GB13078-2017飼料衛生(sheng)標準中規(gui)定：
黃 曲 霉 毒 素 B1 ug/kg | 飼料 原料 | 種類 | *（ug/kg） | 方法 |
玉米加工產(chan)品，花生(sheng)餅(bing)（粕） | ≦50 | NY/T 2071 | ||
植(zhi)物油脂(zhi)（玉米油，花生油除外） | ≦10 | |||
玉米油，花生油 | ≦20 | |||
其他植物性飼料原料 | ≦30 | |||
飼料 產品 | 仔豬，雛禽濃縮飼料 | ≦10 | ||
肉用仔(zi)鴨(ya)后(hou)期，生(sheng)長鴨(ya)，產(chan)蛋鴨(ya)濃縮飼料 | ≦15 | |||
其他濃縮飼料 | ≦20 | |||
犢(du)牛，羔羊精(jing)料補(bu)充(chong)料 | ≦20 | |||
泌乳期精料補充料 | ≦10 | |||
其他精料補充料 | ≦30 | |||
仔豬，雛禽配合飼料 | ≦10 | |||
肉(rou)用仔鴨(ya)后期(qi)，生長鴨(ya)，產蛋鴨(ya)配(pei)合飼料 | ≦15 | |||
其他配合飼料 | ≦20 |
玉 米 赤 霉 烯 酮 mg/kg | 飼料 原料 | 種類 | *（mg/kg） | 方法 |
玉(yu)米(mi)(mi)及其加工產(chan)品(玉(yu)米(mi)(mi)皮(pi)(pi)，噴(pen)漿(jiang)玉(yu)米(mi)(mi)皮(pi)(pi)，玉(yu)米(mi)(mi)漿(jiang)干(gan)粉除外) | ≦0.5 | NY/T 2071 | ||
玉(yu)米(mi)(mi)皮(pi)，噴漿(jiang)玉(yu)米(mi)(mi)皮(pi)，玉(yu)米(mi)(mi)漿(jiang)干(gan)粉，玉(yu)米(mi)(mi)酒糟類(lei)產品 | ≦1.5 | |||
其他植物性飼料原料 | ≦1 | |||
飼料 產品 | 犢(du)牛，羔(gao)羊，泌乳期(qi)精料(liao)補(bu)充(chong)料(liao) | ≦0.5 | ||
仔豬配合飼料 | ≦0.15 | |||
青年母豬配合飼料 | ≦0.1 | |||
其他豬配合飼料 | ≦0.25 | |||
其他配合飼料 | ≦0.5 |
T-2 毒 素 mg/kg | 種類 | *（mg/kg） | 方法 |
植物性飼料原料 | ≦0.5 | NY/T 2071 | |
豬，禽配合飼料 | ≦0.5 |
2.實驗準備
2.1溶液配制
甲酸(suan)溶液（0.1%）：準確(que)量取甲酸1ml，加水至1000ml，搖勻即得。
乙(yi)酸溶液（0.02%）：準確量取冰(bing)乙酸0.2ml，加水至1000ml，搖勻即(ji)得。
甲酸乙腈溶液(ye)：取甲酸溶液(ye)50ml，加乙(yi)腈至100ml，搖勻即得。
2.2混合(he)標(biao)準儲備液：
分別吸(xi)取一定量的6種(zhong)真菌毒素標準品于棕色容量瓶中，用甲醇配成濃度為1ug/ml的混合儲(chu)備液，保存于4℃冰箱中。
2.3基質標(biao)準工作液：
分別吸取(qu)一定量的(de)真菌毒素標準儲備液，添加空白樣(yang)品(pin)提(ti)取(qu)液，氮氣吹干后(hou)，用流動(dong)相稀釋(shi)成濃度為1.0ug/L,5.0ug/L,10.0ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L的混合標(biao)準系(xi)列工作液，臨(lin)用新配。
3.樣品的前處理
（1）稱取5g±0.02g飼料樣(yang)品于50ml離(li)心管中，準確加入25ml提(ti)取液(ye)（乙腈：水=84：16），渦旋混勻(yun)2min，置(zhi)于超(chao)聲波(bo)清洗器中超(chao)聲提取20min，中間振蕩2-3次。
（2）取出，于(yu)8000r/min離(li)心(xin)5min，傾(qing)出上清液至分液漏(lou)斗中，加入15ml正(zheng)己烷，充分(fen)(fen)振蕩。待靜止分(fen)(fen)層后(hou)，準(zhun)確量取下層液5ml，待用。
（3）將上述5ml液體，過(guo)多功(gong)能凈化柱，控制(zhi)流速(su)為2ml/min，收集流(liu)出液，在(zai)60℃氮氣下吹干。
（4）用1.0ml甲酸乙腈溶液(ye)溶解殘(can)渣(zha)，渦旋30s，經0.22um濾膜(mo)過濾后，上機檢測。
4 液相色譜-串聯質譜法
4.1液相色譜條件
色(se)譜(pu)柱： C18柱,3.0×150mm（3.0um）；或其他等效色譜(pu)柱。
柱溫：33℃
進樣量：20ul
流動相，流速見下表(biao)。
a.ESI+源梯度洗脫條件(jian)
時間，min | 流速，mL/min | 甲酸溶液，% | 甲(jia)醇(chun)/乙腈（1：1） | 曲線（curve） |
0 | 0.3 | 70 | 30 | 1 |
4.0 | 0.3 | 55 | 45 | 6 |
14.0 | 0.3 | 0 | 100 | 6 |
15.0 | 0.3 | 0 | 100 | 6 |
15.1 | 0.3 | 70 | 30 | 6 |
a.ESI-源梯度洗(xi)脫條件
時間，min | 流速，mL/min | 乙酸溶液，% | 甲醇/乙腈（1：1） | 曲線（curve） |
0 | 0.3 | 70 | 30 | 1 |
8.0 | 0.3 | 10 | 90 | 6 |
13.0 | 0.3 | 10 | 90 | 6 |
13.1 | 0.3 | 70 | 30 | 6 |
20.0 | 0.3 | 70 | 30 | 6 |
4.2 質(zhi)譜(pu)條件
a離子(zi)源(yuan)：電噴霧(wu)離子(zi)源(yuan)。
b掃描方式：正離子掃描模式和負離子掃描模式。
c檢測(ce)方式：多反應監(jian)測(ce)。
d脫溶劑(ji)氣(qi)，錐孔氣(qi)均為高純(chun)氮氣(qi)，碰撞氣(qi)為高純(chun)氬氣(qi)，使用前(qian)應調節(jie)各氣(qi)體流量(liang)以(yi)使質(zhi)譜靈敏度達到檢(jian)測(ce)要求。
e毛(mao)細(xi)管電(dian)壓，錐孔電(dian)壓，碰撞能量(liang)等電(dian)壓值(zhi)應優(you)化至靈敏度。
f定(ding)性離(li)子對(dui)，定(ding)量離(li)子對(dui)，保留時間及對(dui)應(ying)的錐孔電壓和碰撞能量參考值見下(xia)表
a.ESI +監測模(mo)式(shi)
真菌毒素名稱 | 保留時間min | 定性離子對m/z | 定量離子對m/z | 錐孔電壓V | 碰撞能量eV |
黃曲霉毒素B1 | 13.7 | 313.1>241.1 313.1>285.1 | 313.1>241.1 | 39 | 32 20 |
黃曲霉毒素B2 | 13.2 | 315.1>259.1 315.1>287.0 | 315.1>259.1 | 44 | 28 24 |
黃曲霉毒素G1 | 12.6 | 329.0>243.1 329.0>283.1 | 329.0>243.1 | 40 | 26 24 |
hunag曲霉毒素G2 | 12.0 | 331.0>245.1 331.0>217.1 | 331.0>245.1 | 42 | 32 20 |
T-2毒素 | 16.0 | 489.1>245.2 489.1>387.1 | 4489.1>245.2 | 38 | 25 21 |
b.ESI-監測(ce)模式
真菌毒素名稱 | 保留時間min | 定性離子對m/z | 定量離子對m/z | 錐孔電壓V | 碰撞能量eV |
玉米赤霉烯酮 | 13.4 | 317.0>175.1 317.0>273.1 | 317.0>175.1 | 40 | 26 26 |
5.定性測定
在(zai)相同實驗(yan)條件下(xia)，樣(yang)品中(zhong)待測(ce)物(wu)質保留時間(jian)與標(biao)準(zhun)溶(rong)液保留時間(jian)的(de)偏差不(bu)超過標(biao)準(zhun)溶(rong)液保留時間(jian)的(de)±2.5%，且樣品中(zhong)(zhong)各祖墳定性(xing)離子的相對(dui)豐度與濃(nong)度接近的標準溶液中(zhong)(zhong)對(dui)應的定性(xing)離子的相對(dui)豐度進行(xing)比(bi)較，偏差(cha)不(bu)超過下表的范(fan)圍，可判(pan)定樣品中(zhong)(zhong)存在對(dui)應的待(dai)測物(wu)。
定性確證時相對離子豐度(du)的大允許(xu)偏差（%）
相對離子豐度 | >50 | >20-50 | >10-20 | ≦10 |
允許的大偏差 | ±20 | ±25 | ±30 | ±50 |
6.定量測(ce)定
在儀(yi)器工(gong)作條件下，混(hun)合標(biao)準工(gong)作液與試樣(yang)(yang)交(jiao)替進樣(yang)(yang)，采(cai)用基質匹配標(biao)準溶液校正，外標(biao)法(fa)定(ding)量。
科樂福clover TC-M160多功能凈化柱
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