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多獸殘處理方案（CLOVER ® HLB凈化柱）的相關介紹

更新時間：2022-07-11 點擊次數：1076

2022年新(xin)(xin)版食(shi)品(pin)安(an)全(quan)抽(chou)檢實(shi)施細則更新(xin)(xin)了針對于牛、羊、豬(zhu)、雞(ji)的肌(ji)肉、及(ji)(ji)肝、腎(shen)組(zu)織中(zhong)部分(fen)四(si)環(huan)素類(lei)、磺(huang)胺類(lei)和(he)喹諾(nuo)酮類(lei)的檢測方法——《GB31658.17-2021動物性(xing)食(shi)品(pin)中(zhong)四(si)環(huan)素類(lei)、磺(huang)胺類(lei)和(he)喹諾(nuo)酮類(lei)藥(yao)物殘(can)留量的測定液相色譜-串(chuan)聯質譜法》，中(zhong)檢維(wei)康參照該標準(zhun)進行試驗，并(bing)優(you)化(hua)了部分(fen)參數，建(jian)立了一(yi)份(fen)具有良好回收(shou)率及(ji)(ji)穩定性(xing)

樣品提取

準(zhun)確(que)稱(cheng)取粉碎均勻的(de)肉類樣品1g（精確(que)至 0.01 g）于干(gan)凈離(li)心管中，加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液，渦旋混勻后超聲提取 20 min，-5℃下(xia) 120000 r/min 離(li)心 5 min，取出上清液于另一(yi)干(gan)凈離(li)心管，試樣殘

渣(zha)加入(ru) 8 mL 磷酸鹽緩沖液，同(tong)上述操作，合并兩次提取液，-5℃下 120000 r/min 離心 5 min，上清液待凈化。

Mcllvaine-Na2EDTA 緩(huan)沖(chong)液：取檸(ning)檬酸·一(yi)水(shui) 12.9g、磷(lin)酸氫二(er)鈉·十二(er)水(shui) 10.9g、乙二(er)胺四乙酸二(er)鈉·二(er)水(shui) 39.2g,加水(shui) 900mL,用(yong) 1mol/L 的氫氧化鈉溶液調節 pH 至(zhi) 5.0±0.2，用(yong)水(shui)稀釋至(zhi) 1000mL。

磷酸(suan)鹽(yan)緩沖液(ye)：取 0.05 mol/L 磷酸(suan)二(er)氫鈉溶(rong)液(ye) 190 mL,用(yong) 0.05 mol/L 磷酸(suan)氫二(er)鈉溶(rong)液(ye)稀(xi)釋至 1000mL。

2樣(yang)品凈化

活化：固相(xiang)萃(cui)取(qu)柱依(yi)次用 5 mL 甲(jia)醇(chun)和 5 mL 水活化。（Clover HLB,200mg/6mL）

上樣：取(qu)上述待凈化(hua)液加入活化(hua)好的固相萃取(qu)柱中(zhong)。

淋洗：依次用 5 mL 水，5 mL 5%甲醇-水溶(rong)液，抽(chou)干。

洗(xi)脫：用 8 mL 甲醇(chun)：乙(yi)酸乙(yi)酯：氨水=50:50:2 溶液進行洗(xi)脫。

收集全部洗脫液，45℃下氮吹至 100 μL 左右(you)，加入 0.1%甲酸溶液定(ding)容至1mL,過 PTFE 親水濾(lv)膜，上機測試。